Di-tert-butyyliperoksidin synteesimenetelmä on jaettu kahteen vaiheeseen

Jun 09, 2023 Jätä viesti

Di-tert-butyyliperoksidi on initiaattori ja tärkeä initiaattori polymeerisynteesissä, jolla on laajat sovellukset orgaanisessa synteesissä. Käytetään laajasti synteettisten hartsien initiaattorina, valolle herkistäjänä valopolymeroinnissa, kumin vulkanointiaineena, dieselin lisäaineena ja myös tyydyttymättömän polyesterin ja silikonikumin silloitusaineena.

Di-tert-butyyliperoksidin synteesimenetelmiä ovat alkalikatalysoitu synteesi, happokatalysoitu synteesi, metallikatalysoitu synteesi ja itsehapetussynteesi. Di-tert-butyyliperoksidi on orgaaninen peroksidi. Orgaaniset peroksidit sisältävät peroksidisidosta, mikä voi johtaa hajoamisriskiin. Se voi hajota alemmissa lämpötiloissa, vapauttaa suuren määrän lämpöä ja muodostaa itsestään kiihtyvän reaktion. Tapahtuu terminen karkaaminen tai jopa lämpöräjähdys.

Tutkimuskohteena suhteellinen aktiivisuus (DTBP) tutkittiin pyrolyysituotteiden koostumusta, ja pääpyrolyysituotteen asetonin piikin pinta-alan ja di-tert-butyyliperoksidin määrän välillä havaittiin lineaarinen suhde. Tätä suhdetta käyttämällä voidaan määrittää vetyperoksidipitoisuus samassa haihdutuslämpötilassa. Valitsimme erilaisia ​​sisääntulolämpötiloja tutkiaksemme jäännöksen ja lämpötilan välistä suhdetta. Tutkimukset ovat osoittaneet, että kun tulolämpötila nousee, hajoamisaste kasvaa ja hajoaminen on täydellinen 300 asteessa. Lämpöhajotusmenetelmän tarkkuus on hieman alhaisempi kuin sisäisen standardimenetelmän, mutta sen käyttöalue on laajempi kuin sisäisen standardimenetelmän, soveltuen erityisesti helposti hajoavien ja vaikeasti höyrystyvien peroksidien analysointiin. Vaikka kvalitatiiviseen ja kvantitatiiviseen analyysiin käytetyt kromatografiakolonnityypit ovat erilaisia, lämpöhajoamistuotteet ovat täysin samoja.

Perinteinen synteesimenetelmä on jaettu kahteen vaiheeseen: ensin 27,5 prosenttia vetyperoksidia ja 85 prosenttia tert-butyylialkoholia hapetetaan 70 prosentilla rikkihapolla tert-butyylihydroperoksidin saamiseksi; Näissä kahdessa vaiheessa tert-butyylialkoholi ja tert-butyylihydroperoksidi reagoivat rikkihapon kanssa, jolloin saadaan di-tert-butyylihydroperoksidia. Tämän prosessin käyttölämpötilan on oltava jäähaude. Butanolia lisätään hitaasti reaktiojärjestelmään. Infuusioprosessin aikana on sekoitettava voimakkaasti. Tiputusprosessin aikana järjestelmän lämpötila ei saa ylittää 5 astetta. Koska reaktiosta vapautuu suuri määrä lämpöä, sekoitusnopeus on liian hidas, mikä johtaa paikalliseen ylikuumenemiseen; Jos lämpötila nousee liian nopeasti.

Lähetä kysely

Etusivu

Puhelin

Sähköposti

Tutkimus